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第二法儀器裝置測(cè)試時(shí),于導(dǎo)氣管C中裝人醋酸鉛棉花60mg(裝管髙度約80mm),并于D管中精密加人二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml,置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml,再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10分鐘后,加鋅粒2g,立即將導(dǎo)氣管C與A瓶密塞,使生成的砷化氫氣體導(dǎo)人D管中,并將A瓶置25?40C水浴中反應(yīng)45分鐘,取出D管,添加3lvjiawan至刻度,混勻,即得。若供試品需經(jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷,則應(yīng)取標(biāo)...
查看全文第三法原理在酸性條件下溴化氰與吡啶聯(lián)苯胺發(fā)生顯色反應(yīng),采用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定Hib多糖衍生物中溴化氰的含量。試劑(1)60%的吡啶溶液量取吡啶30ml,加水20ml,搖勻,即得。(2)2%鹽酸溶液量取鹽酸0.5ml,加水9.5ml,搖勻,即得。(3)吡啶聯(lián)苯胺溶液取聯(lián)苯胺0.5g,精密稱(chēng)定,加60%吡啶溶液50ml使溶解,再加人2%鹽酸溶液10ml,搖勻,即得。臨用前配制。對(duì)照溶液的制備(1)0.1mg/ml溴化氰對(duì)照貯備液取溴化氰10mg,精密稱(chēng)定,加乙腈適量使溶解,...
查看全文在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)等光譜儀器定量分析中,一般在分析樣品前都需要采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行校正,即建立儀器響應(yīng)信號(hào)與被分析物質(zhì)濃度的關(guān)系。根據(jù)儀器校正操作方式的不同,常用的校正方法有三種:工作曲線(xiàn)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法和內(nèi)標(biāo)法。具體在進(jìn)行定量分析時(shí),選擇哪一種校正方法,應(yīng)考慮儀器方法特點(diǎn)、待測(cè)試樣基質(zhì)中存在的干擾程度等因素,才能得到準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。(1)工作曲線(xiàn)法工作曲線(xiàn)法又稱(chēng)為外標(biāo)法。它是首先用一系列已知濃度的標(biāo)試樣校正儀器,即依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)試樣的儀器響應(yīng)值,以各標(biāo)準(zhǔn)試樣得到的響應(yīng)與其...
查看全文第二法標(biāo)準(zhǔn)qing化鉀溶液的制備取qing化鉀25mg,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。臨用前,精密量取5ml,置250ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每lml相當(dāng)于2砵的CN),本液須臨用前配制。檢査法除另有規(guī)定外,取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品,置A瓶中,加水至5ml,搖勻,立即將精密加有三硝基苯酚鋰試液lml的B杯置入A瓶中,密塞,在暗處放置過(guò)夜;取出B杯,精密加水2ml于B杯中,混勻,照紫外■?可見(jiàn)分光光度法,在500mn的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光...
查看全文標(biāo)準(zhǔn)硒溶液的制備取已知含量的ya硒suan鈉適量,精密稱(chēng)定,加硝酸溶液(1—30)制成每lml中含砸l.OOmg的溶液;精密量取5ml置250ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻后,再精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每lml相當(dāng)于lMg的Se)。硒對(duì)照溶液的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)硒溶液5ml,置100ml燒杯中,加硝酸溶液(l—30)25ml和水10ml,搖勻,即得。供試品溶液的制備除另有規(guī)定外,取各品種項(xiàng)下規(guī)定量的供試品,照氧瓶燃燒法(通則0703),...
查看全文加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀10g,加乙醇溶解并稀釋至100ml,即得)50ml,加熱回流1小時(shí),放冷,移至分液漏斗中,用100ml熱水分次洗滌錐形瓶,洗液并人分液漏斗中,再加水50ml,放冷,用yimi提取3次,每次100ml,合并yimi提取液,用水洗滌yimi提取液,直至洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色為止,加少量無(wú)水硫酸鈉置yimi提取液中,放置1小時(shí),濾過(guò),濾液置已恒重的蒸發(fā)皿中,并用yimi10ml洗滌分液漏斗,洗液并人蒸發(fā)皿中,置50°C水浴上蒸去yimi,加丙...
查看全文紫外分光光度計(jì)在測(cè)定水中總氮含量的應(yīng)用大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體,使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加,生物和微生物類(lèi)的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體質(zhì)量惡化。湖泊、水庫(kù)中含一定量的氮,造成浮游生物繁殖旺盛,出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因此,總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。1實(shí)驗(yàn)部分1.1方法原理在60℃以上水溶液中,過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子,故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過(guò)程趨于*。分解出的原子態(tài)氧在120~C一124℃條件下...
查看全文第二法福林酚法(1^*17法本法系依據(jù)蛋白質(zhì)分子中含有的肽鍵在堿性溶液中與Cu2+螯合形成蛋白質(zhì)-銅復(fù)合物,此復(fù)合物使酚試劑的磷鉬酸還原,產(chǎn)生藍(lán)色化合物,同時(shí)在堿性條件下酚試劑易被蛋白質(zhì)中酪氨酸、色氨酸、半胱氨酸還原呈藍(lán)色反應(yīng)。在一定范圍內(nèi)其顏色深淺與蛋白質(zhì)濃度呈正比,以蛋白質(zhì)對(duì)照品溶液作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),采用比色法測(cè)定供試品中蛋白質(zhì)的含童。本法靈敏度高,測(cè)定范圍為20.25C^g。但對(duì)本法產(chǎn)生干擾的物質(zhì)較多,對(duì)雙縮脲反應(yīng)產(chǎn)生干擾的離子,同樣容易干擾福林酚反應(yīng),且影響更大。如還原物質(zhì)...
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