紫外分光光度法對(duì)阿司匹林的含量測(cè)定
紫外可見分光光度、紫外分光光度計(jì)法:是關(guān)于物質(zhì)分子對(duì)不同波長(zhǎng)和特定波長(zhǎng)處的輻射吸收程度的測(cè)量,是根據(jù)物質(zhì)分子對(duì)波長(zhǎng)為190-1100nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性、定量和結(jié)構(gòu)分析方法。
吸收光譜或吸收曲線是指描述物質(zhì)分子對(duì)輻射吸收的程度隨波長(zhǎng)而變的函數(shù)關(guān)系曲線。
紫外可見吸收光譜通常由一個(gè)或幾個(gè)寬吸收譜帶組成。zui大吸收波長(zhǎng)(λmax)是和物質(zhì)對(duì)輻射的特征吸收或選擇吸收,它與分子中外層電子或價(jià)電子的結(jié)構(gòu)(或成鍵、非鍵和反鍵電子)有關(guān)。分光光度法和比色法的基礎(chǔ),即物質(zhì)在一定濃度 的吸光度與它的吸收介質(zhì)的厚度呈正比-朗伯-比爾定律
A= lg1/T = εcl (Lambert-Beer定律) 紫外可見分光光度計(jì)、紫外分光光度計(jì)由5個(gè)部件組成:①輻射源。必須具有穩(wěn)定的、有足夠輸出功率的、能提供儀器使用波段的連續(xù)光譜,如鎢燈、鹵鎢燈(波長(zhǎng)范圍350~1100納米),氘燈或氫燈(180~460納米)②單色器。它由入射、出射狹縫、透鏡系統(tǒng)和色散元件(棱鏡或光柵)組成,是用以產(chǎn)生高純度單色光束的裝置,其功能包括將光源產(chǎn)生的復(fù)合光分解為單色光和分出所需的單色光束。③試樣容器,又稱吸收池。供盛放試液進(jìn)行吸光度測(cè)量之用,分為石英池和玻璃池兩種,前者適用于紫外到可見區(qū),后者只適用于可見區(qū)。容器的光程一般為0.5~10厘米。④檢測(cè)器,又稱光電轉(zhuǎn)換器。常用的有光電管或光電倍增管,后者較前者更靈敏,特別適用于檢測(cè)較弱的輻射。近年來還使用光導(dǎo)攝像管或光電二極管矩陣作檢測(cè)器,具有快速掃描的特點(diǎn)。⑤顯示裝置。這部分裝置發(fā)展較快。較的光度計(jì),常備有微處理機(jī)、熒光屏顯示和記錄儀等,可將圖譜、數(shù)據(jù)和操作條件都顯示出來。
儀器類型有:?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)單光束直讀式分光光度計(jì),單波長(zhǎng)雙光束自動(dòng)記錄式分光光度計(jì)和雙波長(zhǎng)雙光束分光光度計(jì)。
應(yīng)用范圍包括:①定量分析,廣泛用于各種物料中微量、超微量和常量的無機(jī)和有機(jī)物質(zhì)的測(cè)定。②定性和結(jié)構(gòu)分析,紫外吸收光譜還可用于推斷空間阻礙效應(yīng)、氫鍵的強(qiáng)度、互變異構(gòu)、幾何異構(gòu)現(xiàn)象等。③反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究,即研究反應(yīng)物濃度隨時(shí)間而變化的函數(shù)關(guān)系,測(cè)定反應(yīng)速度和反應(yīng)級(jí)數(shù),探討反應(yīng)機(jī)理。④研究溶液平衡,如測(cè)定絡(luò)合物的組成,穩(wěn)定常數(shù)、酸堿離解常數(shù)等。 對(duì)溶劑的要求:含有雜原子的有機(jī)溶劑,通常均具有很強(qiáng)的末端吸收。因此,當(dāng)作溶劑使用時(shí),它們的使用范圍均不能小于截止使用波長(zhǎng)。例如甲醇、乙醇的截止使用波長(zhǎng)為205nm 。另外,當(dāng)溶劑不純時(shí),也可能增加干擾吸收。因此,在測(cè)定供試品前,應(yīng)先檢查所用的溶劑在供試品所用的波長(zhǎng)附近是否符合要求,即將溶劑置1cm石英吸收池中,以空氣為空白(即空白光路中不置任何物質(zhì))測(cè)定其吸收度。溶劑和吸收池的吸光度,在220~240nm 范圍內(nèi)不得超過0.40,在241~250nm范圍內(nèi)不得超過0.20,在251~300nm范圍內(nèi)不得超過0.10,在300nm以上時(shí)不得超過0.05。 測(cè)定時(shí),除另有規(guī)定外,應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對(duì)照,采用1cm的石英吸收池,在規(guī)定的吸收峰波長(zhǎng)±2nm以內(nèi)測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)的吸收度,或由儀器在規(guī)定波長(zhǎng)附近自動(dòng)掃描測(cè)定,以核對(duì)供試品的吸收峰波長(zhǎng)位置是否正確,除另有規(guī)定外,吸收峰波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長(zhǎng)±2nm以內(nèi),并以吸光度zui大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。(1)鑒別和檢查 分別按各品種項(xiàng)下的方法進(jìn)行。(2)含量測(cè)定①對(duì)照品比較法:按各品種項(xiàng)下的方法,分別配制供試品溶液和對(duì)照品溶液,對(duì)照品溶液中所含被測(cè)成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測(cè)成分規(guī)定量的100%±10%,所用溶劑也應(yīng)*一致,在規(guī)定的波長(zhǎng)測(cè)定供試品溶液和對(duì)照品溶液的吸光度后,按下式計(jì)算供試品中被測(cè)溶液的濃度∶ CX=(AX/AR)CR ,式中 CX為供試品溶液的濃度; AX為供試品溶液的吸收度; AR為對(duì)照品溶液的濃度; CR為對(duì)照品溶液的吸收度。②吸收系數(shù)法:按各品種項(xiàng)下的方法配制供試品溶液,在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度,再以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計(jì)算含量。用本法測(cè)定時(shí),吸收系數(shù)通常應(yīng)大于100,并注意儀器的校正和檢定。③比色法:供試品溶液加入適量顯色劑后測(cè)定吸光度以測(cè)定其含量的方法為比色法,這三種方法使用儀器都為紫外分光光度計(jì)其特點(diǎn)是 操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。波長(zhǎng)長(zhǎng)(頻率小)的光線能量小,波長(zhǎng)短(頻率大)的光線能量大。
本實(shí)驗(yàn)樣品阿司匹林腸溶片屬片劑(腸溶)。本品屬于非甾體抗炎藥??捎糜阪?zhèn)痛解熱,抗炎,抗風(fēng)濕,關(guān)節(jié)炎,抗血栓。阿司匹林為白色針狀或板狀結(jié)晶
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