鐵離子定性定量分析儀器(分光光度計)
一、紫外分光光度計對鐵離子定性定量的分析
紫外可見光吸收觀察的是構成物質的分子中的電子在分子軌道中的躍遷,屬于分子吸收。紫外可見分光光度計使用的光源是鎢燈或氘燈發(fā)射連續(xù)光譜,通過物質對光的選擇性吸收,對物質定性定量分析。基于朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律,即物質在一定濃度 的吸光度與它的吸收介質的厚度呈正比
實驗儀器:UV1800單機掃描版紫外可見分光光度計
優(yōu)點:1、操作簡便(一般需要操作5-6步的,此款3-4步即可完成)2、大屏顯示(6英寸LCD點陣顯示屏)3、自動四聯(lián)池(一般手動四聯(lián)池,需要手動調節(jié)樣品,自動設計可避免出現(xiàn)偏差)
先用吸量管吸取鐵標準溶液(20μg/mL)0.00、2.00、4.00mL,分別放入三個50mL容量瓶中,加入1mL 10%鹽酸羥胺溶液,2mL 0.1%鄰二氮雜菲溶液和5mL HAc-NaAc緩沖溶液,加水稀釋至刻度,充分搖勻。放置10min,用3cm比色皿,以試劑空白(即在0.0mL鐵標準溶液中加入相同試劑)為參比溶液。進行測定后記錄其相應的吸光值與標準曲線比較定量。
一.原子吸收分光光度計對鐵離子定性定量的分析
原子吸收觀察的是構成物質的元素(原子)中的電子在原子軌道中的躍遷,屬于原子吸收。
需要用到的儀器AA3510原子吸收分光光度計、鐵空心陰極燈、電熱板或電砂浴
*步先將波長248.3nm,燈電流、狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按照原子吸收分光光度計的儀器說明調制*狀態(tài)。
稱取均勻樣品適量于150mL的三角燒瓶中,加入幾粒玻璃珠,加入混合酸20~30mL,蓋一玻璃片,放置次日。次日與電熱板上逐漸升溫加熱,溶液變成棕紅色,應注意防止炭化。如發(fā)現(xiàn)消化液顏色變深,再滴加濃硝酸,繼續(xù)加熱消化至冒白色煙霧,取下冷卻后,加入約10mL水繼續(xù)加熱趕酸至冒白煙為止。冷卻后用去離子水洗至25mL的刻度試管中。同時做試劑空白。吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL鐵標準使用液,分別置于100mL容量瓶中,以硝酸(0.5mol/L)稀釋至刻度,混勻,此標準系列含鋅分別為0.5μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg的鐵。將處理好的樣品溶液、試劑空白液和鐵標準溶液分別倒入火焰原子化器中進行測定。記錄其相應的吸光值與標準曲線比較定量。
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