【含量測定】對照品溶液的制備取無水蘆丁對照品約
50mg,精密稱定9置50ml量瓶中9加6 0 %乙醇35ml,微熱使
溶解9放冷,用6 0 %乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取10mU
置50ml量瓶中,加水至刻度J番勻j 卩得(每l m l中約含無水
蘆丁 0.2mg)。
標(biāo)準(zhǔn)_ 線的制備精密量取對照品溶液lml、2ml、3ml、
4 m U 5 m U 6 m U 25ml量瓶中,加水至6ml,加5 % 亞硝
酸鈉溶液1ml,混勻,放置6分鐘,加1 0 %硝酸鋁溶液I m U搖
勻,放置6 分鐘,加氫氧化鈉試液1 0 m U再加水至刻度,搖勻,
放置15分鐘,以相應(yīng)的試劑作空白,照紫外-可見分光光度法
(通則0401),在500nm波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐
標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測定法取本品2 0片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約
片量,精密稱定,置100ml量瓶中5加60% 乙醇70mU80°C
加熱30分鐘,并時時振搖,放冷,加6 0 %乙醇至刻度,搖勻,
濾過。精密吸取續(xù)濾液1ml,置25ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制
備項(xiàng)下的方法,自“加水至61111”起9依法操作,另精密吸取續(xù)
濾液I m U加水稀釋至2 5 m U搖勻9作空白,依法測定吸光度,
從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中無水蘆丁的量,計算,即得。
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