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水質(zhì) 丁基黃原酸的測(cè)定 紫外分光光度法

1. 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中丁基黃原酸的紫外分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中丁基黃原酸的測(cè)定。

本方法的檢出限為0.004mg/L,測(cè)定下限為0.016mg/L。

規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

丁基黃原酸

指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，測(cè)定的樣品中羥基黃原酸鹽的總稱，以丁基黃原酸計(jì)。

方法原理

丁基黃原酸是黃原酸鹽的水解產(chǎn)物。丁基黃原酸鹽在紫外波長(zhǎng)段有大吸收峰，在PH＜2時(shí)丁基黃原酸鹽*被分解，同時(shí)該吸收峰消失。用紫外分光光度法于波長(zhǎng)301nm處分別測(cè)定加酸前后的吸光度，由兩次吸光度差值計(jì)算丁基黃原酸的濃度。

干擾和消除

水樣中懸浮性的不溶性物質(zhì)會(huì)帶來(lái)干擾，待測(cè)水樣經(jīng)0.45um的濾膜過(guò)濾可去除干擾。

硝酸鹽在301nm處有吸收峰產(chǎn)生正干擾，但在加酸分解前、后吸光度差減實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可抵消，不影響測(cè)定。

當(dāng)試樣色度的干擾不能去除時(shí)，應(yīng)選用其它方法標(biāo)準(zhǔn)。

試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

鹽酸：1.19g/ml。

鹽酸溶液：1+1

鹽酸溶液：0.01mol/L.

取0.4mL鹽酸（6.1），用水稀釋至500mL。

氫氧化鈉溶液：0.01mol/L.

稱取0.2g氫氧化鈉溶于少量水中，稀釋至500mL。

飽和碳酸氫鈉溶液。

稱取大于9.6g（20℃時(shí)）碳酸氫鈉溶于100mL水中，應(yīng)保證試劑瓶底有碳酸氫鈉結(jié)晶析出。

丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：100ug/mL。

準(zhǔn)確稱取0.0330g（至0.1mg）丁基黃原酸鉀（C4H90CSSK，含量＞95%）溶于少量水中，移入250mL棕色容量瓶，定容至刻度。在4℃冰箱內(nèi)科保存一周。

注1：丁基黃原酸易吸潮分解，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)置于暗處密閉冷藏。

丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：4ug/ml.

移取10mL丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液置于250mL棕色容量瓶?jī)?nèi)，用水定容至刻度，臨時(shí)用時(shí)現(xiàn)配。

清洗溶液。

在1000mL容器中加入400mL水、100mL95%乙醇、50mL鹽酸，混勻，于試劑瓶中貯存。

注2：使用的所有玻璃器皿應(yīng)使用清洗溶液和實(shí)驗(yàn)用水清洗。

儀器和設(shè)備

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)A級(jí)玻璃量器。

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，具30mm石英比色皿。

濾膜，0.45um。

棕色容量瓶，250ml。

具塞比色管，25mL。

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器。

樣品

樣品的采集與保存

樣品采集在棕色玻璃瓶中，采集后立即用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液將水樣PH調(diào)至中性，4℃左右冷藏保存，于3天內(nèi)完成樣品分析。

試樣的制備

采集的待測(cè)樣品渾濁或含有不溶性物質(zhì)，需采用0.45um的濾膜過(guò)濾，去除不溶性物質(zhì)的干擾。

分析步驟

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在一組6個(gè)具塞比色管中，分別加入0、 0.1、 0.50、 2.0、 7.00、 15mL丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用水定容至刻度，其濃度分別為0、 0.016、 0.080、 0.320、 1.12、 2.40mg/l。再加0.50mL水，搖勻。用30mm石英比色皿，以水為參比，在波長(zhǎng)301nm處測(cè)定其吸光度（A1）。

另取一組相同標(biāo)準(zhǔn)系列管，加1+1鹽酸0.10ml，將PH調(diào)至＜2，靜置5min以上，再加飽和碳酸氫鈉溶液0.4ml，蓋塞后輕輕搖勻并放氣，放置10min。如具塞比色管內(nèi)仍有氣泡，再次輕搖并放氣，待氣泡*趕盡，以水為參比，在波長(zhǎng)301nm處測(cè)定其吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的丁基黃原酸含量為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

測(cè)定

取一份適量試樣于具塞比色管中，稀釋至刻度，再加0.5ml水，搖勻。用30nm石英比色皿，以水為參比，在波長(zhǎng)301nm處測(cè)定其吸光度。

另取一份30mm比色皿體積相同的試樣，進(jìn)行丁基黃原酸酸化分解處理，步驟同上，其吸光度為A2

空白試驗(yàn)

用水代替試樣做空白試驗(yàn)，步驟同上，測(cè)定吸光度為A0

結(jié)果計(jì)算與表示

結(jié)果計(jì)算

吸光度A1-(A2-A0)的值代入校準(zhǔn)曲線計(jì)算待測(cè)水樣中丁基黃原酸的含量。

C=m

V

式中：C------丁基黃原酸的濃度，mg/L

      M------樣品中丁基黃原酸的含量，Ug

      V-------預(yù)處理后所取試樣的體積，mL。

結(jié)果表示

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于0.1mg/l時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后三位；測(cè)定結(jié)果大于0.1mg/L時(shí)，保留三位有效數(shù)字。

精密度和準(zhǔn)確度

精密度

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含有丁基黃原酸濃度0.048mg/L，0.800mg、L和1,92mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：4.0~9.1%，0.2~3.6%，0.1~5%：實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分貝為：4.6%，1.9%，3.6%：重復(fù)性限為：0.008mg/L,0.05mg/L,0.11mg/L；再現(xiàn)性限為：0.01mg/L，0.06mg/L,0.21mg/L。

準(zhǔn)確度

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含地表水、生活污水、工業(yè)廢水外排水這三種不同類型的丁基黃原酸實(shí)際樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測(cè)定，加標(biāo)回收率分別為：87.2~103%，90.5~99.0%，88.8~96.0：加標(biāo)回收率終值：93.4±12.6%，93.9±6.8%，92.1±6.2%。

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

每批樣品至少做一個(gè)空白，每分析20個(gè)樣品后需重新校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)。

每批樣品應(yīng)做10%的平行樣分析，測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)控制在小于10%。

每批樣品應(yīng)做10%的加標(biāo)樣分析，加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80