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雙環(huán)已酮草酰二腙分光光度法測定合金鋼中的銅

方法要點(diǎn)

在PH=8-9.7的弱堿性介質(zhì)中，銅與雙環(huán)已酮草酰二腙（BCO)形成藍(lán)色的絡(luò)合物，于波長580-600nm處測量吸光度。本方法簡單、快速、準(zhǔn)確。

酸度對(duì)顯色影響較大，在PH值低于8時(shí)，不能顯色；而PH值超過9.8時(shí)，絡(luò)合物的色澤顯著降低。通常認(rèn)為：銅含量較高時(shí)宜在PH9.1-9.5下顯色，而銅含量較低時(shí)，在PH8.3-9.8范圍內(nèi)顯色均可。

共存元素中只有鐵鎳鉻鈷有干擾，鐵可用檸檬酸掩蔽，2.5g的檸檬酸能掩蔽200mg的鐵，檸檬酸量太多或不足均不利于顯色。鉻只要保持高價(jià)狀態(tài)（用高氯酸氧化）后不再干擾。鎳、鈷的干擾，可適當(dāng)?shù)卦黾?/span>BCO的用量而防止。在顯色液中可允許200mg的鐵、鋁、鋅、鎂和10mg鎳釩銻以及2mg的鈷

加入過量的BCO試劑并無害處。溫度的變化（10-25℃）也不影響測定，但溫度超過30℃時(shí)，色澤顯著降低并以褪色；低于10℃，顯色*的時(shí)間呀增加。

試劑與儀器

王水：3份鹽酸與一份硝酸混合。

高氯酸、氨水

檸檬酸溶液（50%）：50g試劑加水溶解后，稀釋至100mL

中性紅指示劑：0.1%乙醇溶液

雙環(huán)已酮草酰二腙（BCO）0.1%溶液：1gBCO溶于1000mL 10%乙酸溶液中

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：取0.1000g純金屬銅溶于10mL硝酸（1+1）中，煮沸，冷卻后，加水稀釋至1000mL。取此溶液50mL，加水稀釋至500mL,則含銅為10ug/mL、

分光光度計(jì)

分析步驟

稱取0.2500-1.0000g試樣于150mL雛形瓶中，加10-15ml王水，加熱溶解后，加入5-7ml高氯酸蒸發(fā)至冒白煙，并使鉻*氧化，冷卻，加水溶解鹽類，將溶液移入100ml或200ml容量瓶中（如含鎢硅高時(shí)需要過濾沉淀），用水稀釋至刻度，搖勻。

取二份5mL或10mL溶液（含銅量控制在25-150ug范圍內(nèi)）與50ml容量瓶內(nèi)。

顯色液：加入2mL檸檬酸（或檸檬酸銨），滴加氨水（1+1）至溶液呈鮮明的綠色后再過量5ml（也可加1滴0.1%中性紅指示劑后，用氨水調(diào)節(jié)至溶液由紅變黃并過量2-3ml濃氨水），加10-20mLBCO溶液，以水稀釋至刻度，搖勻，以試劑空白作參比，在分光光度計(jì)波長580-600nm處測量吸光度。

空白液：除不加BCO溶液外，其他同顯色液操作

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取2.5-15ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml容量瓶中，按分析步驟進(jìn)行操作

注意事項(xiàng)

硝酸硫酸高氯酸等均不影響測定，因此在溶液試樣時(shí)，可根據(jù)不同的鋼種，選用適宜的溶劑進(jìn)行溶解。

含鉻的試樣，必須用高氯酸氧化成高價(jià)狀態(tài)。由于顯色液內(nèi)有檸檬酸存在，六價(jià)鉻易被還原，所以要求顯色后在3-20min內(nèi)完成測定。

5mgBCO可顯色0.2mg銅，但一般合金鋼中均有鎳等元素存在，故需加入過量的顯色劑，超過0.4mg的銅需加30mLBCO試劑。