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二氯化錫分光光度法測(cè)銠

【方法要點(diǎn)】

分析鈀的濾液，加鹽酸及硝酸蒸干破壞丁二酮肟，在2mol/L的鹽酸溶液中加二氯化錫與銠（III)加熱時(shí)逐漸生成紅色，于波長(zhǎng)475nm處測(cè)量吸光度。

【試劑與儀器】

1. 鹽酸：（1+5）的溶液。
2. 硝酸。
3. 氯化亞錫溶液（25%）：稱取25g氯化亞錫與17mL濃鹽酸中，用水稀釋至100mL，保存于棕色瓶中。
4. 銠標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.3500g純銠（99.9%），加鹽酸6mL、硝酸2mL，在低溫電爐上加熱溶解。加5mL濃鹽酸加熱蒸干，如此3次趕除硝酸，用鹽酸（1+5）溶解，移入100mL容量瓶中，然后（1+5）的鹽酸稀釋至刻度，混勻。此溶液含銠為3.5mg/mL。
5. UV1901PC分光光度計(jì)

【分析步驟】

按照分析鈀的步驟。將上述過(guò)濾、洗滌丁二酮肟鈀沉淀后的濾液及洗液合并移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分取20mL試液置于100ml燒杯中，蒸干，加5mL濃鹽酸及2mL濃硝酸，蒸干破壞丁二酮肟，再加5mL濃鹽酸蒸干，如此3次趕除硝酸。用25mL鹽酸（1+5）分?jǐn)?shù)次溶解及沖洗燒杯，溶液移入50mL容量瓶中，加10mL氯化亞錫溶液，搖勻。將容量瓶浸入沸水浴中加熱30min，取出放入冷水中冷卻至室溫，用鹽酸（1+5）稀釋至刻度，搖勻。將試液盛于1CM比色皿中，于波長(zhǎng)為475nm處，以試劑空白作參比溶液，測(cè)量吸光度。

【標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制】

吸取0.0、 0.1、 0.2、 0.3、 0.4、 0.5mL銠標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個(gè)50mL容量瓶中，按前面測(cè)定銠的步驟顯色及測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

計(jì)算：                    W3  

            W=（Rn)=     W       ×100%

式中W3------試液吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的銠量，mg；

     W-------所分取的試樣量，mg。

【注意事項(xiàng)】

1. 用水稀釋酸度變小成為黃色。
2. 可以乙酸乙酯提取二氯化錫與銠的絡(luò)合物，在有機(jī)溶劑中呈黃色。