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UV1901PC紫外可見分光光度計偶氮胂法III測定礦石中的鉻

方法要點

樣品經(jīng)過氧化鈉熔融分解，用鹽酸羥胺將鉻（VI)還原，在PH4-6的弱酸性介質(zhì)中，在加熱的條件下，鉻（III)與偶氮胂III（ASAIII)生成組成為1:1的紫色絡合物，用硝酸酸化，消除ASAIII在此酸度下呈現(xiàn)的紫色，絡合物紫色穩(wěn)定不變，在波長625nm處，測定吸光度。

試劑與儀器

鉻標準溶液：稱取0.2829g純重鉻酸鉀溶于水中，移入10000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配成濃度為100ug/ml的鉻標準溶液。用上述溶液配成含鉻為10ug/ml的標準溶液。

乙酸-乙酸銨緩沖溶液（PH=5）：用PH計校正。

氫氧化鈉水溶液（10%）

鹽酸羥胺水溶液（10%）

偶氮胂III（ASAIII)：0.1%水溶液

硝酸溶液（1+1）、過氧化鈉、對硝基酚溶液（0.1%）

UV1901PC紫外可見分光光度計

分析步驟

稱取礦樣0.1000-0.5000g置于鎳坩堝中，加4g過氧化鈉攪勻，表面再蓋一薄層，已于升溫至700℃的馬弗爐內(nèi)熔融至透明流體，取出冷卻，把坩堝放入200ml燒杯中，用熱水提取，煮沸1min，冷卻，洗出坩堝，將溶液及沉淀移入100ml容量瓶中并稀至刻度，搖勻，放置澄清，取清液5-10ml于50mL燒杯中（使鉻含量在5-50ug范圍內(nèi)）用水稀至20mL左右，加對硝基酚1滴，用鹽酸（1+1）調(diào)至黃色消退，加鹽酸羥胺（10%）3ml，搖勻并放置1min，加緩沖溶液4ml。ASAIII（0.1%）5mL。加熱煮沸30S，冷卻，加硝酸（1+1）4mL 用水移入50ml容量瓶并稀釋至刻度，于UV1901PC紫外可見分光光度計上波長625nm處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比測吸光度。

標準曲線的繪制

分別取鉻標準溶液0.0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL置于50mL燒杯中，用水稀至約20mL，加對硝基酚1滴，用氫氧化鈉（10%）和鹽酸（1+1）調(diào)至黃色恰好消退，加鹽酸羥胺（10%）3mL 搖勻并放置1min,以下同分析步驟測吸光度，繪制標準曲線。