氣相色譜儀原則上講,凡是分子質(zhì)量不大,有一定揮發(fā)性,在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì),或分子量大,但可以通過各處理,衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講,一般GC適用于佛點低于350℃的分析組,高溫GC可以分析組分的佛點不超過500℃。
氣相色譜儀的保養(yǎng)方法:
該儀器主要有載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個部分組成。
一、載氣系統(tǒng):
載氣系統(tǒng)的主要維護工作就是檢漏,我們可以采用檢漏液涂抹在管路或氣閥等重點會漏氣的地方進行查看。檢漏工作應定期進行,周期視實際情況來看。需注意的是載氣管路不可長時間放空,可堵住管口,避免空氣進入。
二、進樣系統(tǒng):
隔墊:隔墊應經(jīng)常更換,不要等到進樣壓力下降時再更換,這時的隔墊已經(jīng)磨損特別嚴重了。安裝隔墊不可擰的過緊,否則會導致隔墊收縮,變硬,易產(chǎn)生碎屑,使用壽命縮短,原則是以不漏氣稍緊即可。
襯管:襯管的維護保養(yǎng)主要就是清洗、硅烷化、合理使用玻璃棉。
1.清洗:使用純水或者甲醇、無水乙醇等進行沖洗、超聲清洗,嚴重者可使用棉簽擦拭不可大力以免破壞表面活性點,烘箱70℃烘干,冷卻密封保存。
2.硅烷化:5-8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回1h以上,甲醇沖洗,烘干。
3.玻璃棉:填充位置一般位于注射針尖下方1-2mm左右,不宜過多。
三、分離系統(tǒng)
色譜柱:盡可能的使用低流失色譜柱,選擇能對大多數(shù)難以分離的樣品提供較佳分離度的較低極性色譜。需要異構(gòu)體分離時使用極性較大的固定相采用既能夠完成所要求的分離又能優(yōu)化溫度范圍的較佳柱尺寸。
日常避免接觸尖銳邊角,過緊纏繞,超過柱溫極限加熱。
四、檢測系統(tǒng)
檢測器:1.熱導檢測器:丙酮、C4H10O等浸泡20min左右傾倒浸泡液,反復多次至浸泡液干凈為止。洗凈加熱后趕去試劑,安裝到儀器載氣沖洗數(shù)小時使用。
2.氫焰離子化檢測器:清洗時先卸下收集極、正極、噴嘴等,噴嘴為石英則可放入水中浸泡過夜,為不銹鋼等材料可與電極一起用細砂紙(300-400#)打磨,用甲醇+苯(1+1)浸泡或超聲清洗,較后甲醇洗凈烘干,安裝先通氣30min,再點火,120℃保持數(shù)小時,再升至工作溫度。
3.電子捕獲檢測器:用2:1:4(硫酸:硝酸:水)清洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分,蒸餾水清洗,丙酮洗,烘干(100℃),H3源箔片先用己烷清洗,不可用水,不可接觸皮膚,廢液水稀釋。鎳63先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗,沸水浸泡5min,烘干,安裝先通氣30min,點火,120℃保持數(shù)小時,再升至室溫。