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通過(guò)使用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)測(cè)定水質(zhì)中亞硝酸鹽的的含量，分別從標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限、測(cè)試樣品的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率等實(shí)驗(yàn)，比較 2 臺(tái)儀器測(cè)試的便利性與準(zhǔn)確性。結(jié)果顯示，2 臺(tái)儀器測(cè)試樣品均能準(zhǔn)確測(cè)試水質(zhì)中亞硝酸鹽的含量，但流動(dòng)分析儀測(cè)試樣品的前處理較簡(jiǎn)便與快速、測(cè)試時(shí)自動(dòng)化程度高、分析速度快、消耗的待測(cè)樣量少、測(cè)試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢(shì)，得出流動(dòng)分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測(cè)試的理想測(cè)試儀器之選，值得推廣與普遍使用。

養(yǎng)殖水質(zhì)中亞硝酸鹽含量的高低將決定著養(yǎng)殖水質(zhì)的好壞，影響著養(yǎng)殖水產(chǎn)品的產(chǎn)量；一些長(zhǎng)期貯存的飲用水中亞硝酸酸鹽含量超標(biāo)，人一旦長(zhǎng)期飲用會(huì)影響人體健康，甚至有致癌的風(fēng)險(xiǎn)；在食品生產(chǎn)中亞硝酸鹽作為一種著色劑和防腐劑使用，少則無(wú)害多存隱患。在人類生活水平得到提高的前提下，人類越來(lái)越關(guān)注健康，越來(lái)越來(lái)關(guān)注水質(zhì)的質(zhì)量，越來(lái)越關(guān)注食品安全，亞硝酸鹽是水質(zhì)監(jiān)測(cè)與食品添加劑中常測(cè)指標(biāo)之一。測(cè)定亞硝酸鹽的方法主要有分光光度法、熒光法、離子色譜法、液相色譜法、流動(dòng)注射法、共振散射光譜法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法等 ^[1]。在生活節(jié)奏越來(lái)越快的當(dāng)下，亞硝酸鹽含量檢測(cè)的性與準(zhǔn)確性成為檢測(cè)行業(yè)追求的新態(tài)勢(shì)。本文就測(cè)試水中亞硝酸鹽含量的眾多方法中選用的流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)兩臺(tái)儀器的測(cè)試情況進(jìn)行了比較與分析。

1  方法與儀器

1. 方法原理《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測(cè)定 分光光度法》 在磷酸介質(zhì)中，p Ｈ值為 1.8 時(shí)，試份中的亞硝酸根離子與 4- 氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽，再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，540nm 波長(zhǎng)測(cè)定吸光度 ^[2]。《亞硝酸鹽的測(cè)定－流動(dòng)分析法》在酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽與磺胺發(fā)生重氮化反應(yīng)，其產(chǎn)物再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料，于 550 波長(zhǎng)測(cè)定 ^[3]。
2. 儀器與工作參數(shù)連續(xù)流動(dòng)分析儀 Futura（法國(guó) ALLIANCE 公司），測(cè)量波長(zhǎng) 540nm，參比波長(zhǎng) 660nm，分析速率 40 樣 /h，取樣時(shí)間 45s，尋峰時(shí)間 15~65s，清洗時(shí)間 45s，顯色劑進(jìn)樣管 0.76mm，水樣進(jìn)樣管內(nèi)徑 1.85mm。紫外分光光度計(jì) Cary 100 Conc（美國(guó) VARIAN 公司），

1. 試劑亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mg/L，購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，證書號(hào) GBW(E)080223。亞硝酸鹽環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品： 0.151±0.008 mg/L，購(gòu)于環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所，證書號(hào)：200633。其它試劑選用至少分析純級(jí)別，水質(zhì)符合測(cè)試分析的 2 類水質(zhì)。
2. 流動(dòng)分析儀測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制1.00mL 亞 硝 酸 鹽 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液（100mg/L） 于100.0mL 容量瓶，用超純水定容至刻度線，濃度為1000µg/L，用流動(dòng)分析儀自備稀釋器分別稀釋成 0、5.00、10.00、25.00、50.00、100.0、150.0、200.0µg/L，共 8 個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線。紫外分光光度法測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制別移取 0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL( 濃度為 1000µg/L 的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)中間液）至 50mL 比色管，用水稀釋至標(biāo)線，配制濃度分別為 0、20.00、60.00、100.0、140.0、200.0µg/L，共 6 個(gè)濃度點(diǎn)，再分別加入 1.0mL顯色劑，密塞，搖勻靜置，2h 內(nèi)用紫外分光光度計(jì)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3. 樣品前處理 水質(zhì)均經(jīng)過(guò) 0.45um 濾膜過(guò)濾后測(cè)定
4. 流動(dòng)分析儀測(cè)試所需的水量待測(cè)水樣樣量 <5mL 即可，故選用 10mL 無(wú)針注射器與親水 PTFE 針式濾器（0.45um 濾膜）過(guò)濾約 5mL 樣品量待測(cè)。
5. 紫外分光光度計(jì)測(cè)試所需的水量待測(cè)水樣約量 50mL 左右，選用傳統(tǒng)的抽空泵進(jìn)行抽濾水樣，達(dá)到 50mL 水樣量為待測(cè)樣品。

1. 實(shí)驗(yàn)步驟

2.3.1  流動(dòng)分析儀測(cè)試過(guò)程配制好顯色劑，調(diào)試儀器工作狀態(tài)，開(kāi)始泵入顯色劑，待試劑基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)基線和增益，標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測(cè)水樣置于自動(dòng)取樣器固定架中，再次等待基線穩(wěn)定后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線與待測(cè)樣品的測(cè)試。

 紫外分光光度計(jì)測(cè)試過(guò)程測(cè)試時(shí)取 50.0mL 各待測(cè)水樣，分別手動(dòng)加入 1.0mL 顯色劑，密塞，搖勻靜置，2h 內(nèi)于 540nm 大吸光度波

結(jié)論

用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度 2 臺(tái)不同的儀器對(duì)相同水樣進(jìn)行測(cè)試可知：標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限均接近達(dá)到相關(guān)規(guī)定；2 臺(tái)儀器測(cè)試樣品的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率均能達(dá)到方法要求；但流動(dòng)分析儀測(cè)試樣品的前處理較簡(jiǎn)便與快速、測(cè)試時(shí)自動(dòng)化程度高、分析速度快、消耗的待測(cè)樣量少、測(cè)試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢(shì)，故流動(dòng)分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測(cè)試的理想測(cè)試儀器之選，值得推廣與普遍使用。