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紫外可見分光光度計(jì)(UV1700PC)測溶液里鐵離子含量
更新時間:2016-12-21 點(diǎn)擊次數(shù):4623

 

    此次實(shí)驗(yàn)是用上海奧析UV1700PC這款紫外可見分光光度計(jì)來測鐵離子含量
 

先了解下分光光度法測定物質(zhì)含量時應(yīng)注意的事項(xiàng),1是顯色反應(yīng)的條件2是測量吸光度的條件。顯色反應(yīng)的條件有:顯色劑的用量 、顯色時間、干擾物質(zhì)的消除方法、介質(zhì)的酸度、顯色時溶液的溫度等。測量吸光度的條件包括應(yīng)選擇的入射光波長,吸光度范圍和參比溶液等。

紫外分光光度計(jì)法測定微量鐵的顯色劑可以選擇鄰二氮菲(phen)pH=29的條件下,Fe2+離子與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的橘紅色絡(luò)合物,反應(yīng)如下:

(橘紅色)

此絡(luò)合物lgK穩(wěn)=21.3,摩爾吸光系數(shù)。

顯色前,要用鹽酸羥胺把Fe3+離子還原為Fe2+離子,反應(yīng)如下:

 

測定時應(yīng)控制溶液酸度在pH=5左右為宜,酸度太高,反應(yīng)進(jìn)行較慢,酸度太低,Fe2+離子水解,影響顯色。

試劑和儀器

試劑  1.  100鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

      2.  10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液由100稀釋制得

3.鹽酸羥胺10%溶液   4.鄰二氮菲溶液0.15%  5.NaAc溶液1mol/L

儀器  此次選擇UV1700PC紫外可見分光光度計(jì)1cm比色皿)、50ml容量瓶若干

 

實(shí)驗(yàn)步驟

1.測量波長的選擇

50ml容量瓶中按次序準(zhǔn)確加入以下溶液,10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml,10%鹽酸羥胺1ml,搖勻,再加入1mol/LNaAc溶液5ml,0.15%鄰二氮菲3ml。用水稀釋至刻度。在分光光度計(jì)上,用1cm比色皿以水為參比溶液,測定其在440580nm之間的吸光度。并繪制圖,從曲線上找出zui大吸收的波長。

2.顯色劑用量的選擇

  750ml容量瓶,各加入1ml10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,1ml鹽酸羥胺,搖勻。再分別加入0.10、0.30、0.50、0.80、1.02.0、4.0ml鄰二氮菲和5mlNaAc溶液,以水稀釋至刻度,搖勻,放置10min。以水為參比溶液,在選擇的波長下測定各溶液的吸光度。并繪制,從曲線上找出顯色及的適宜用量V。

3.顯色時間的選擇

  150ml容量瓶中,加入1ml10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,1ml鹽酸羥胺,再加入由上述選擇的適宜鄰二氮菲Vml,5mlNaAc,以水稀釋至刻度,搖勻。立刻用比色皿以水為參比在選擇的波長下測量吸光度。然后依次測定放置510、30、60min后的吸光度。繪制圖,選出與鄰二氮菲顯色反應(yīng)*所需的適宜時間。

4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  650ml容量瓶中,分別加入0.0、2.04.0、6.0、8.0、10.0ml 10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,再分別加入1ml鹽酸羥胺,2ml鄰二氮菲,5mlNaAc溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。以水為參比溶液在選擇的波長 、選擇的適宜顯色劑用量、適宜顯色時間下測定各溶液的吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。

數(shù)據(jù)記錄與處理

1.測量波長的選擇

波長/nm

440

460

480

490

500

505

510

吸光度/A

0.139

0.156

0.175

0.178

0.185

0.190

0.192

波長/nm

515

520

530

540

560

580

 

吸光度/A

0.189

0.180

0.143

0.094

0.033

0.01

 

對上表中數(shù)據(jù)作圖,如下

 

由上圖知,zui適宜波長為=510nm

2.顯色劑用量的選擇

顯色劑體積V/mL

0.1

0.3

0.5

0.8

1.0

2.0

4.0

吸光度/A

0.044

0.048

0.048

0.043

0.055

0.048

0.054

對上表中數(shù)據(jù)作圖,如下

 

由上圖知,zui適宜指示劑用量為V=1.0ml

3.顯色時間的選擇

顯色時間t/min

2

5

10

30

吸光度/A

0.055

0.056

0.056

0.058

對上表中數(shù)據(jù)作圖,如下

 

由上述圖知,直線斜率K=1.0×10-40,故可認(rèn)為顯色時間對吸光度幾乎無影響。

4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積v/mL

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

待測

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度b/

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

待測

吸光度/A

0.096

0.175

0.239

0.313

0.383

0.281

 

 

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